使用自動電位滴定儀測定水的總硬度和—DL-蘋果酸含量測定

1. 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
《GB/T 5750.4-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法感官性狀和物理指標(biāo)》
《GB/T 14848-93 地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》
《GB/T1576-2001 工業(yè)鍋爐水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》
《GB7477-87 水質(zhì)鈣和鎂總量的測定-EDTA滴定法》
《ISO 6059-1984 水質(zhì) 鈣和鎂總量的測定 EDTA滴定法》
《CJ/T 206-2005 城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》

2. 測量原理
當(dāng)pH=10時，水樣中的鈣鎂離子能與乙二胺四乙酸進(jìn)行絡(luò)合,，形成穩(wěn)定的螯合物,，因此多采用溶解度大的乙二胺四乙酸鈉滴定法來測定鈣鎂離子的總量，并經(jīng)過換算,，以每升水中碳酸鈣的質(zhì)量表示,。
本方法使用水硬度電極作為指示電極。水硬度電極對鈣鎂離子具有相同的選擇性,，對水溶液中游離態(tài)鈣鎂離子總量具有電位響應(yīng)特性,，在EDTA滴定過程中可以有效指示總硬度的滴定終點。

3. 儀器設(shè)備
3.1 實驗儀器：ZDJ-5型自動滴定儀,，或其他型號自動電位滴定儀,。
3.2 實驗電極：雷磁水硬度復(fù)合電極
3.3 其他一般實驗室儀器。

4. 試劑和溶液
4.1 0. 01mol/L乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將EDTA在80℃下干燥2小時,，準(zhǔn)確稱取1.863g,，去離子水定容**500ml，搖勻,，實際濃度為0.0100 mol/L,。乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度可按式（1）計算：
（1）
式中：
c(Na₂EDTA)，乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,，單位為摩爾每升（mol/L）;
稱取乙二胺四乙酸鈉的質(zhì)量,，單位為克（g）
V, 配制溶液的體積，單位為升（L）
4.2 pH=10的NH₃-NH₄Cl緩沖溶液：稱取5.4g分析純的氯化銨,，溶解于去離子水中,，移入100ml塑料容量瓶中，加入35mL濃氨水并用水稀釋**刻度,，搖勻,。

5. 操作過程
5.1 儀器準(zhǔn)備
參照ZDJ-5或其他型號自動滴定儀說明書安裝和調(diào)試滴定儀。根據(jù)水硬度電極說明書對水硬度電極的極差性能進(jìn)行驗證,。

5.2 參數(shù)設(shè)置（推薦參數(shù)）
**小滴定體積：0.02ml,。**大滴定體積：0.2ml，預(yù)滴定
突躍量：中,，80mV,。

5.3 樣品水硬度的測定：取50 ml水樣，加入3ml NH₃-NH₄Cl緩沖溶液,，加入攪拌子，放在攪拌器上,，將電極及滴液管插入溶液, 使用乙二胺四乙酸鈉滴定,，消耗滴定劑體積V₁（ml）,。同時進(jìn)行空白實驗，消耗滴定劑體積V₀ （ml）,。水總硬度可按式（2）進(jìn)行計算：
（2）
式中：
ρ(CaCO₃),，總硬度（以CaCO₃計），單位毫克每升（mg/L）
c為乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,，單位濃度為（mol/L）
V₁,，水樣體積，單位毫升（ml）
V₂,，滴定劑的用量,，單位毫升（ml）
V₀，空白試驗滴定劑溶液的消耗體積,，單位毫升（ml）
100.9,，與1mmol/L乙二胺四乙酸鈉相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜目傆捕龋ㄒ訡aCO3計）

6. 典型樣品的滴定曲線

7. 總結(jié)
使用水硬度電極作為指示電極，在堿性環(huán)境下可以用EDTA直接滴定水總硬度,，突躍終點明顯,。由于水硬度電極對鈣鎂離子具有相同的選擇性，因此滴定曲線不受鈣鎂離子百分比含量變化的影響,。

藥典中滴定儀的應(yīng)用—DL-蘋果酸含量測定
一,、實驗原理及方法
根據(jù)《中G藥典》DL-蘋果酸量測定：取本品約1.0g，精密稱定,，置250ml量瓶中,，加水溶解并稀釋**刻度，搖勻,。精密量取25ml,，照電位滴定法，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定,。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于6.704mg的DL-蘋果酸,。
DL-蘋果酸含量：藥典2010版二部1202頁
二、試驗儀器
雷磁自動電位滴定儀
231-01 pH玻璃電極 212-01參比電極
三,、實驗試劑
1,、滴定液：0.1mol/L氫氧化鈉溶液配制
稱取4.000克分析純的氫氧化鈉，溶解于去離子水中,，移入1000ml容量瓶中,，并用水稀釋**刻度，搖勻,。
2,、基準(zhǔn)純鄰苯二甲酸氫鉀：在105℃干燥**恒重
3、樣品
四,、樣品分析及結(jié)果計算
1,、標(biāo)定
取在105℃干燥**恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,，精密稱定，加新沸過的冷水50ml,，振搖,，使其盡量溶解；在自動電位滴定儀上滴定**終點,，每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀,。
按下列公式計算
C_NaOH=0.1(m_{鄰苯二甲酸氫鉀}/0.02042)/V_NaOH
0.1 - 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液理論濃度（mol/L）
C_NaOH – 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）
V_NaOH - 滴定**終點時消耗氫氧化鈉的體積（ml）
m_{鄰苯二甲酸氫鉀}- 稱取的鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量（g）
0.02042 - 與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相當(dāng)?shù)泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量（g）
2、樣品分析#p#分頁標(biāo)題#e#
取本品約1.0g,，精密稱定,，置250ml量瓶中，加水溶解并稀釋**刻度,，搖勻,。在雷磁自動電位滴定儀上，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定,。
按下列公式計算
DL-蘋果酸含量=