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溶解氧測定方法


  一,、原理(Maxim)  水樣中加入硫酸(Acerbity)(化學(xué)式:H2SO4)錳和堿性碘化鉀,,水中溶解氧(Oxygen)將低價錳氧化成高價錳,,生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,,氫氧化物沉淀溶解,,并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉(starch)為指示劑,,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘,,據(jù)滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。
  二,、試劑 
  1,、硫酸(化學(xué)式:H2SO4)錳(manganese)溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋**1000mL,。溶解氧測定儀是水質(zhì)檢測一項非常重要的指標,。此溶液加**酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍色,。 
  2,、堿性碘(Iodine)化鉀(Potassium)溶液:稱取500g氫氧(Oxygen)化鈉(Sodium)溶解于300—400mL水中;另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中,,待氫氧化鈉溶液冷卻后,,將兩溶液合并,混勻,,用水稀釋**1000mL,。如有沉淀,則放置過夜后,,傾出上層清液,,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,,避光保存,。此溶液酸化后,遇淀粉應(yīng)不呈藍色,。 
  3,、1+5硫酸溶液。 
  4,、1%(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋**100mL,。冷卻后,,加入0.1g水楊酸(Acerbity)或0.4g氯化鋅防腐,。 
  5,、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸(化學(xué)式:HCrO)鉀標準溶液:稱取于105—110℃烘干2h,,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,,移入1000mL容量(Capacity)瓶中,,用水稀釋**標線,搖勻,。 
  6,、硫代硫酸(化學(xué)式:H2SO4)鈉(Sodium)溶液:稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳(C)酸鈉,,用水稀釋**1000mL,,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀(Potassium)標準溶液標定,。 
  7,、硫酸,ρ=1.84,。
  三,、測定(gage)步驟(procedure) 
  1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,,加入1mL硫酸錳(manganese)溶液,,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,,顛倒混合數(shù)次,,靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定,。 
  2,、打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸(Acerbity),。ph計測量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種,。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,,**沉淀物全部溶解(solubility),,放于暗處靜置5min。 
  3,、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定**溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉(starch)溶液,,繼續(xù)滴定**藍色剛好退去,,記錄硫代硫酸鈉溶液用量,。  
  四、計算
式中:C——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(mol/L),;V——滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積(volume)(mL),。  
  五、注意事項 
  1,、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定,,可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法(method)是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿(Alkali)性碘(Iodine)化鉀溶液中,。 
  2,、如水樣中含F(xiàn)e3+ 達100—200mg/L時,可加入1mL40%氟(fluorine)化鉀溶液消除干擾,。
  3,、如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等),應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉(Sodium)去除,。溶解氧測定儀是水質(zhì)檢測一項非常重要的指標,。