1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?nbsp; 掌握碘(Iodine)量法測定（gage）溶解氧(dissolved oxygen)(Oxygen)的方法原理,。溶解氧測定儀是測定水中溶解氧的裝置,，工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原,，產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流，通過測量此電流,，得到水中溶解氧的濃度,。  2 方法原理  溶解于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。水中溶解氧的含量與大氣壓力,、水溫及含鹽量等因素(factor)有關(guān),。大氣壓力下降、水溫升高,、含鹽量增加,，都會(huì)導(dǎo)致溶解氧含量降低（reduce)。   清潔地表水溶解氧接近飽和,。當(dāng)有大量藻類繁殖時(shí),，溶解氧可能過飽和；當(dāng)水體受到有機(jī)物質(zhì),、無機(jī)物質(zhì)污染(pollute)時(shí),，會(huì)使溶解氧降低，甚**趨于零,，此時(shí)厭氧細(xì)菌（fungus)繁殖活躍,，水質(zhì)惡化。水中溶解氧低于3-4mg/L時(shí),，許多魚類呼吸困難,；繼續(xù)減少，則會(huì)窒息死亡,。在這種情況下,，厭氧菌繁殖并活躍起來，有機(jī)物發(fā)生腐敗作用,，會(huì)使水源有臭味,。一般規(guī)定水體中的溶解氧**少在4mg/L以上。在廢水生化處理過程中,，溶解氧也是一項(xiàng)重要控制指標(biāo),。  測定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧電極法。清潔水可用碘量法,；受污染和地面水和工業(yè)廢水必須用修正的碘量法或氧電極法,。  水樣中加入硫酸錳(manganese)和堿性碘化鉀(Potassium),，在溶解氧的作用下,，生或氫氧化（oxidation)錳沉淀，此時(shí)氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定,，繼續(xù)氧化生成錳酸,。   MnCl2+2NaOH＝Mn(OH)2↓+2NaCl 2Mn(OH)2↓+O2＝2MnO(OH)2↓  MnO(OH)2+Mn(OH)2＝2H2O+MnMnO3↓   棕黃色沉淀,，溶解氧越多，沉淀顏色越深,。加酸后使已經(jīng)化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）與溶液中所存在的碘化鉀起氧化作用而釋出碘,。   2KI+H2SO4（濃）＝2HI+K2SO4  MnMnO3+2H2SO4（濃）+2HI=2MnSO4+I2+3H2O  以淀粉(starch)作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,，可以計(jì)算（calculate ）出水樣中溶解氧含量,。滴定反應(yīng)如下：  2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI  

　　（簡潔原理：水樣中溶解氧(dissolved oxygen)與氯化錳和氫氧化鈉(化學(xué)式:NaOH) 反應(yīng)(reaction),，生成高價(jià)錳棕色沉淀,。ph計(jì)是指用來測定溶液酸堿度值的儀器，是一種常見的分析儀器,，廣泛應(yīng)用在農(nóng)業(yè),、環(huán)保和工業(yè)等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性質(zhì)之一,。溶解氧測定儀是測定水中溶解氧的裝置,，工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原，產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流,，通過測量此電流,，得到水中溶解氧的濃度。加酸(Acerbity)溶解后,，在碘離子存在下即釋出與溶解氧含量相當(dāng)?shù)挠坞x碘,，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘，換算溶解氧含量,。）      6  3  試劑(reagent)及其配制  除另有說明,，所用試劑均為分析純，水為蒸餾(still)水(distilled water)或等效純水,。  3.1  氯化錳溶液：稱取210g氯化錳(MnCl2·4H2O),，溶于水，并稀釋**500mL,。 3.2  堿性碘化鉀溶液：稱取250g氫氧化鈉(NaOH),，在攪拌下溶于250mL水中，冷卻后,，加75g碘化鉀(KI),，稀釋**500mL，盛于具橡皮塞的棕色試劑瓶中,。  3.3  硫酸溶液(acid solution)（1+1）：在攪拌下,，將50mL濃硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)小心地加到同體積的水中，混勻,。盛于試劑瓶中,。  3.4  硫代硫酸鈉溶液[c（Na2S2O3·5H2O）=0.01mol/L]：稱取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O），用剛剛煮沸冷卻的水溶解,，加入約2g碳酸鈉,，移入棕色試劑瓶中，稀釋**10L,，混勻,。置于陰涼處。  硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定：  移取10.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(1/6KIO3)=0.0100mol/L),，沿壁流入碘量瓶中,，用少量水沖洗瓶壁，加入0.5g碘化鉀,，沿壁注入1.0mL硫酸溶液（1+3）,，塞好瓶塞，輕蕩混勻,，加少許水封口,，在暗處放置2min。輕輕旋開瓶塞,，沿壁加入50mL水,，在不斷振搖下，用硫代硫酸鈉溶液滴定**溶液呈淡黃色,，加入1mL淀粉溶液,，繼續(xù)滴定**溶液藍(lán)色剛褪去為止。重復(fù)（repeat)標(biāo)定,，**兩次滴定讀數(shù)差小于0.05mL為止,。按式
　　(1)計(jì)算（calculate ）其濃度：
   7  ——橡皮管：直徑5~6mm，長20~30cm,； ——滴定管：25或50mL,，分刻度0.05mL； ——錐形燒瓶(flask)：容量(Capacity)250mL,； ——碘量瓶：容量250mL,； ——量筒：200mL；  ——棕色試劑瓶：500mL,，1000mL,； ——定量加液器：1mL，2個(gè),； ——移液吸管：1mL,；  ——一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器和設(shè)備(shèbèi),。  5   分析步驟  實(shí)際實(shí)驗(yàn)步驟分成戶外采樣固定和室內(nèi)分析兩部分。  5.1  水樣的現(xiàn)場采集和固定  shou先檢查溶解(solubility)氧采樣瓶是否漏水,。然后，打開水樣瓶塞,，將連接有機(jī)玻璃（是一種通俗的名稱,、縮寫為PMMA)采水器底部的橡皮管另一端插入水樣瓶底部，慢慢注入待測海水（速度過快會(huì)產(chǎn)生氣泡）,，直**溢出,，待海水溢出水樣瓶三倍體積（volume)后，抽出橡皮管,，立即用定量加液器（管尖插入液面）依次序注入1.0mL氯化錳溶液和1.0mL堿性碘化鉀溶液,，塞緊瓶塞（瓶內(nèi)不準(zhǔn)有氣泡），按住瓶蓋將瓶蓋上下顛倒不少于20次,。避光保存,，返回實(shí)驗(yàn)室后盡快完成其他測定（gage）步驟。 5.2  實(shí)驗(yàn)室測定步驟